在日常检测中,有客户委托EDS测试,样品是电镀工件上的残留物,残留物未镍镀层,深度3微米,想测试内部元素的成分,今天我们就来详细介绍一下X射线能谱的知识,X射线能谱:英文全称是Energy Dispersive Spectroscopy,简称EDS,众所周知,EDS经常与扫描电镜,透射电镜联合使用,是一种分析物质元素常见的仪器,EDS的检测极限在0.1%,只能做半定量分析,精度一般在1%到5%,深度一般为1微米左右,EDS做微区分析时所激发的体积为10um3 左右。
EDS原理
经过加速的聚焦电子束与样品互相作用时,高能电子束轰击样品成分的内层电子,内层电子获得能量向外层电子跃迁,发生驰豫,此时内层电子缺少,因此外层电子补充回内层时,有一个能量剩余,这一剩余能量以X光子的形式发射出来。不同元素的电子层之间的能量不同,因此可根据这些特征X射线知道其组成元素,根据峰的强度可知道其相对含量。
X射线能谱仪的原理
X光子的能量在Si晶体中形成电子-空穴对,偏压收集它们形成一个电荷脉冲,经电荷灵敏前置放大器又将其转变成电压脉冲,然后由脉冲器进一步放大成形,最后由模数变换器(ADC)和多道分析器(MCA)根据电压值将脉冲分类而得到X射线能谱图。
X射线能谱分析的特点
分析样品广泛:样品固体试样、无磁性、在电子束下具有一定的化学和物理稳定性;
无损分析;
定点分析、线分布、面分布;
谱图收集过程快,同时记录整个谱图(11Na--92U);超薄窗可检测元素范围:4Be-- 92U;
能谱分析主要用于常量成分的分析,而微量元素分析误差大;
液氮杜瓦瓶:为了降低探测器的噪音以及防止半导体中的锂在探头中的扩散,用液氮把探头和FET(场效应晶体管)冷却到大约100K;
谱峰重叠多,结合波谱分析。
EDSX射线能谱分析的特点
分析样品广泛:样品固体试样、无磁性、在电子束下具有一定的化学和物理稳定性;
无损分析;
定点分析、线分布、面分布;
谱图收集过程快,同时记录整个谱图(11Na--92U);超薄窗可检测元素范围:4Be-- 92U;
能谱分析主要用于常量成分的分析,而微量元素分析误差大;
液氮杜瓦瓶:为了降低探测器的噪音以及防止半导体中的锂在探头中的扩散,用液氮把探头和FET(场效应晶体管)冷却到大约100K;
谱峰重叠多,结合波谱分析。
检测极限:0.1%,只能做半定量分析,精度一般在1%到5%,深度一般为1微米左右,EDS做微区分析时所激发的体积为10um3 左右。
EDS结果解析
通常给出单质形式的报告,结果中一列代表重量百分比,一列代表原子个数百分比,也即是摩尔数比,两者可以互换计算得到,其桥梁就是原子量。数据通常是给出所能检测的元素的归一化结果;但对于有机化合物通常给出非归一化的结果,即是该元素占该物质的大概百分比。
通常矿物以氧化物形式报告结果,但氧并非检测到的,而是元素通过一定的化学计量配比上去而得到的。
X射线能谱仪的应用
各学科的科学研究中:物理、化学、地质矿物学、生命科学、医学等学科;
生产过程中产品质量监控、缺陷分析,异常成分分析等;
其它方面:刑事侦察、海关、首饰鉴定等等。