异物分析:发现和解决产品表面污染物问题的有效手段
异物分析是一种专门用于检测和分析产品上的微小嵌入异物、表面污染物以及析出物成分的技术。通过表面观察、成分鉴定和适当的分析手段,可以确定异物的性质并找出污染源或配方不相容的部分。这种技术在日常生产和工作中非常重要,可以帮助及时发现并解决产品质量问题,提高客户满意度。
异物分析是一种专门用于检测和分析产品上的微小嵌入异物、表面污染物以及析出物成分的技术。这种技术的主要目标是确定异物的性质,例如它们是否为有机物或无机物,从而找出污染源或配方不相容的部分。
在实施异物分析的过程中,通常首先进行的是表面观察,主要采用光学显微镜来查看异物是存在于表面还是嵌入在基体材料内; 接着进行异物成分的鉴定,傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和显微红外(M)等设备常被用来鉴定异物主成分是有机物还是无机物; 然后根据异物的属性选择适当的有机物或无机物分析手段,如Py-GCMS、萃取GC-MS、MS等用于有机物分析,扫描电镜能谱仪(SEM-EDS)则主要用于无机物分析,也就是元素分析。 然而在实际情况中,异物的解析过程往往比上述的手段更加复杂,要选择合适的分析方案和分析手段,这样才能提高分析效率。
在日常生产和工作中,我们经常会遇到各种异物问题。例如,金属表面可能会生锈,材料表面可能会出现异常变色,塑料橡胶表面可能会有异物析出,PCB板上可能会有异物存在,液体产品中可能会出现少部分固体析出或者液体分层等问题。这些问题如果不及时解决,可能会对产品质量产生严重影响。因此,通过异物分析技术,我们可以及时发现并解决这些问题,从而提高产品质量和客户满意度。
傅里叶变换红外光谱(FTIR)是一种常用的分析技术,主要用于表征共价键并推测材料的官能团,从而推算出材料的成分。这种技术适用于有机物和无机物的表征,例如常见的塑料、橡胶、树脂、溶剂、助剂等。 FTIR之所以适合这些材料的表征,主要是因为它可以快速有效地鉴别物质的大致种类。对于常见的材料,使用FTIR是一种比较有效的手段。而对于不常见的材料,我们可以通过表征其官能团来获取更多的信息。虽然这并不能立即解决问题,但是它可以为我们提供解决问题的思路和方向。 扫描电子显微镜/能谱仪(SEM/EDS)是一种常用的分析技术,主要用于检测样品中异物的元素组成。这种技术的优势在于可以表征颗粒较小的样品,如毫米级和纳米级别的样品。此外,它的测量速度快,前处理简单,时效性好。SEM/EDS还能够测到轻质元素(B、C、N、O、F),这是一般其他仪器例如XRF,ICP-OES等无法做到的。 然而,SEM/EDS也有一些劣势。首先,它无法测试B前面的元素,尤其是H元素,因此通常需要使用有机元素分析仪来进行测试。其次,SEM/EDS的结果只能定性半定量,定量的结果仅供参考,需要根据经验进行分析。例如,设备可能会读出B、CL、K、Br等元素,但这个结果需要根据经验去进行确定。有时候,Br和Al的峰是重叠的,有时候可能会误判成Br等。这些都需要丰富的经验来进行判定,或者是在测试过程中通过改变测试条件来进行确认。最后,元素结果是100%归一出来的,例如材料里面有10%H,这个是不参与计算的。所以定量的结果只能供参考。 气相质谱,或称气相色谱质谱法(GC-MS),是一种强大的分析工具,它由气相色谱法(GC)与质谱法(MS)两种截然不同的分析技术组成。在分子量500以下的范围内,它是一个特别有用的设备,无论是对于已知还是未知的物质。而对于分子量超过500的物质,例如十溴联苯醚等,它同样能够进行有效的表征。 此外,气相质谱的一个显著优势在于其谱库匹配功能。目前的商业谱库已经包含了30多万个数据,这意味着对于分子量在500以下的异物,我们可以通过谱库匹配来快速确定其成分。这一特性使得气相质谱在处理未知物质时具有极高的效率和准确性。 总的来说,气相质谱结合了色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度,能够在无需样品制备的情况下快速获得合成化合物的分子量信息。这使得它在有机小分子化合物,特别是分子量小于2000的有机化合物的分析中,具有广泛的应用前景。 其特点: 1、快速分析和流转所需的较少样品准备; 2、高灵敏度并结合可分析多个化合物能力,甚至可以跨越化合物的种类; 3、高精确度,高分辨率鉴定和量化目标分析物。对于小分子有机物来说,LC-MS是很好的鉴定异物的手段,通过比对正常产品的LC-MS谱图和异物处LC-MS谱图。结合其他分析手段,例如FTIR、NMR等谱图,经过解析谱图即可得到异物来源。
1、确定好检测项目、检测条件、检测标准;
2、业务员依据试验大纲给出试验报价;
3、签订委托检测协议书,明确单位名称、产品名称、检测项目的等内容;
4、委托方支付测试费,测试工程师安排试验排期;
5、确定检测日期后,委托方邮寄样品;
6、委托协议书录入系统,分配专业测试工程师进行测试;
7、测试通过,试验后5个工作日出具检测报告;
8、出具电子版/纸制版中文检测报告。
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