TGA热重分析测试详解-华南检测技术
热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分,使样品处于一定的温度程序 (升/降/恒温)控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程,TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。下面广东省华南检测技术有限公司为您介绍TGA热重分析测试的相关信息。
一、TGA热重分析 测试原理
●同步热重法/差热分析可以同时对单个样品进行差热分析 (DTA) 和热重分析 (TG)。基本原理是基于热重和差热分析技术的结合。同步热分析仪将这两种分析技术结合在一起,可以在同一次测量中获得样品的热重和差热信息,从而更全面地了解样品的热性质。
●热重法(TG)是在程序升温下,测量试样的质量与温度的关系的热分析法,基本原理是靠电磁作用力使因质量变化而倾下的天平梁恢复到原来平衡的位置施加的电磁力与质量变化成正比,而电磁力的大小与方向是通过调节转换系统中线圈中的电流实现的,因此检测此电流值即可知质量变化。通过连续记录质量与温度的变化,就可获得热重曲线TG。
通过分析热重曲线,可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。
二、TGA热重分析 应用范围
●热重差热分析或TG/DTA是一种同步热分析仪,可以在单个实验中表征样品的多种热特性。TG组件测量发生分解、还原或氧化的温度。它同时测量与分解、氧化以及导致样品重量减轻或增加的任何其他物理或化学变化相关的重量变化。DTA组件显示分解过程是吸热过程还是放热过程。DTA还测量与不发生质量损失的相变相对应的温度,例如熔化、结晶和玻璃化转变。
●热重分析法(TGA)广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。利用热重分析法,可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性,可对分解、吸附、 解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析,可对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
三、TG/DTA同步测量仪 技术参数
● TGA热重分析法选用TG/DTA 同步测量仪DTG-60型号进行测试,TG/DTA同步测量仪根据程序改变样品温度,同时测量样品的质量变化 (TG) 以及样品与标准物质 (DTA) 之间的温差,分析天平机构 (Roberval 机构) 提供高重现性,即使在测量样品重量时也能实现无忧操作。
四、TGA热重分析 送样要求
TGA热重分析送样通用要求:
(1) 样品不能含有卤素,可以接受固体、液体、粉末、薄膜或纤维样品(无腐蚀性、无放射性、无爆炸性、无毒性),粉末样品尽量磨细;
(2) 样品量不少于20/30mg,样品应均匀分布,避免堆积或结块;
(3) 逸出气体在280℃的传输线中不会凝结,对不锈钢材料、铂金等无腐蚀性;
(4) 送样时需提供样品详细信息 (样品组成成分、热重测试条件、逸出气体的各种可能成分等);
(5) 如测试样品会对氧化铝坩埚造成无法恢复的损害,应提前告知。(6) 其他待补充完善,具体特殊情况可联系技术人员沟通。
五、TGA热重分析 试验条件选择
1. 标准方法:
(1)GB/T 33047.1-2016 塑料 聚合物热重法(TG) 第1部分: 通则
(2)ASTM D3850-19 热重法测定固体电绝缘材料快速热裂解的标准方法
六、TGA热重分析仪 经典案例
经典案例:材料一致性判定分析
由于不同需求的产品其性能要求是不一样的,选材不当、更换原材料、不合理回收都会影响到产品的性能与质量,因此加强对产品质量的监控十分重要。华南检测采用《关于家用和类似用途设备用非金属材料材质一致性判定方法和准则的技术决议》通过红外光谱法(FTIR)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA) 方法对样品材料的材质进行一致性分析。
将两种不同品牌的五水硫酸铜的TGA图谱进行分析对比结果两者TGA曲线形状和变化趋势、残余质量不一致。
华南检测:http://www.gdhnjc.com/websiteMap
广东省华南检测技术有限公司简介
广东省华南检测技术有限公司专注于失效分析、材料分析、成分分析、可靠性测试、配方分析等检测分析服务,拥有CMA和CNAS资质。公司坐落于东莞大岭山镇,邻近松山湖高新技术产业开发区,配备了行业内先进的测试设备和专业技术团队。华南检测技术有限公司的客户涵盖多个行业,包括半导体、电子元件、纳米材料、通信、新能源、汽车、航空航天、教育和科研等领域。
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