异物分析技术与应用案例

异物分析是一种检测和分析产品上微小嵌入异物、表面污染物及析出物成分的技术。异物分析的目的是确保产品或材料的质量、安全性和性能，防止潜在的健康、环境或功能风险。异物分析广泛应用于化工产品、航空产品及其零部件、汽车产品及其零部件、LCM系列产品、PCB&PCBA、电子元件及半导体产品等。广东省华南检测技术有限公司通过表面观察、成分鉴定等手段，确定异物性质，找出污染源或配方问题。

一、异物分析方案流程：

1、在实施异物分析的过程中，首先进行的是表面观察，主要采用光学显微镜（OM）来查看异物是存在于表面还是嵌入在基体材料内。

2、 进行异物成分的初步鉴定，傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)设备常被用来鉴定异物主成分是有机物还是无机物。

3、根据异物的属性选择适当的有机物或无机物分析手段，如气相色谱仪-质谱分析（GCMS）等设备用于有机物异物分析，而测试表面无机异物和表征元素使用扫描电镜能谱仪（SEM-EDS）和光电子能谱仪（XPS）等。

然而在实际情况中，异物的解析过程往往比上述的手段更加复杂，要选用合适的分析方案和分析手段，才能提高分析效率。

二、异物分析检测设备介绍

异物分析检测设备在多个领域中发挥着重要作用，其中包括OM光学显微镜、FTIR、GC-MS/MS和SEM-EDS等技术。以下是对这些技术的介绍：

1、OM光学显微镜（Optical Microscope）：它是一种利用光学原理将微小物体放大成像的仪器，用于提取微细结构信息。光学显微镜的分辨率有限，分辨率大约为0.2微米，放大倍率通常不会超过1000倍。

2、傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）：FTIR广泛应用于塑料、橡胶、纤维等材料的定性与定量分析。它通过分析样品分子对特定频率红外光的吸收，来识别分子结构。FTIR的特点包括分析速度快、不破坏样品、操作简便，适用于固态、液态或气态样品。

3、气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）：GC-MS/MS技术依靠高灵敏度和强抗干扰能力，在化学、生物和环境分析中得到广泛应用。它通过气相色谱分离复杂样品中的化合物，然后通过串联质谱进行鉴定和定量分析。

4、扫描电子显微镜与能量色散X射线光谱仪（SEM-EDS）：SEM-EDS结合了扫描电子显微镜的高分辨率成像能力和EDS的元素分析能力。SEM通过电子束与样品相互作用产生的信号成像，而EDS分析样品中的元素种类和含量。这种组合广泛用于材料的微观形貌观察和微区成分分析。

每种技术都有其独特的应用和优势，选择适合的分析方法通常取决于样品的类型和所需分析的信息。例如，FTIR适合于有机异物分析，而SEM-EDS适合于无机异物或表面元素分析。GC-MS/MS则常用于复杂有机混合物的分析，如食品和饲料中的污染物。OM光学显微镜则适用于初步的形态观察和大体结构分析。

三、异物分析相关标准方法 

1、扫描电子显微镜分析方法通则 JY/T 0584-2020

2、微束分析 能谱法定量分析 GB/T 17359-2012 ISO 22309: 2006  

3、红外光谱分析方法通则 GB/T 6040-2019

四、FTIR送样要求

1、设备仅适用于测有机物与部分无机物质；易燃易爆、强酸强碱、有放射性危害、有毒性及金属样品不可测。

2、适用于液体、固体等各种形式的样品；样品必须预先纯化和除水干燥，以保证有足够的纯度，避免损坏仪器和水峰对样品谱图的干扰。

3、红外光谱对样品的适用性广泛，具有测试迅速，重复性好，试样用量少等特点。

（1）固体和粉末样品：块状样品表面尽量平整，需提供约100mg，如有相关制样要求请在委托单上标明。

（2）液体样品：不得含有游离水，非水溶性的油状或稠液体可直接测试。

4、对接触空气容易变质样品要提前告知，并提供保存方法。

五、异物分析典型案列：金属包脚和极片结构处的异物分析    

收到3PCS某器件样件，其金属包脚和极片开口的跑道型槽内有污染物现象，广东省华南检测技术有限公司通过FTIR分析、EDS分析等方法对样品进行分析。

选取样件2进行分析，在超景深显微镜下观察其金属包脚及极片，利用取样针刮取部分疑似污染物，放于FTIR仪器分析。根据傅里叶红外光谱谱图分析，与样件2相似的物质为Poly（dimethylsiloxane）（聚二甲基硅氧烷），又名二甲基硅油。

进一步由EDS数据分析，样件2的包脚及极片上除了其本身的材质以外，都测出含有Si元素，且极片边缘上Si含量较高，同时也检测出少量Cu元素，且于边缘的大块碎片上也测出有Sn元素，这两种元素的来源推测来自包脚。

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广东省华南检测技术有限公司简介

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