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配方分析介绍

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配方分析是通过多种分离手段,精密仪器分析,对复杂(复合)的未知化学品成分进行定性和定量分析,可为新品研发、配方剖析、异物分析、生产工艺,质量控制提供数据支持,缩短研发周期,生产过程的工艺控制和质量控制,节省大量研发经费,为客户赢得先机和声誉。


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配方分析应用范围

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1.电池材料:电解液、正负极材料、极片、隔膜;

2.助剂:纺织、皮革等、塑料和橡胶制品、PCB加工、陶瓷、金属表面处理、切削加工、磨料

3.油墨涂料

4.个人护理产品

5.香精、香料

6.表面活性剂、清洗剂

7.有机溶剂

8.石油化工:润滑油,润滑脂,缓蚀剂

9.气溶剂:脱模剂

10.光学材料

11.包装材料

12.生物降解材料

13.精细化工产品

14.高分子聚合物

15.其他


配方分析测试方法

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定性分析:是鉴定物质中含有什么元素、离子或官能团等,并不确定其含量;

定量分析:是确定物质中各种构成成分的含量;

异物与污染物分析:专门针对产品上的微小嵌入异物或表面污染物、析出物的分析技术;

热分析:通过控制样品温度的改变,来分析其相应物理化学性质的改变;

煅烧法测定灰分(或增强材料)含量测定:燃烧有机物并在高温下处理其残余物直至恒重;

水分含量测定:测定样品中水含量;


配方分析测试仪器

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傅里叶变换红外光谱Fourier transform infrared spectrometer

用途:主成分定性、是否含某物质,全成分定性、定量

原理:光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。

傅里叶变换红外光谱


热重分析仪Thermo gravimetric Analyzer

用途:分解温度、失重百分数、灰分含量,碳黑含量等

原理:在程序控制温度下,测量在升温、降温或恒温过程中样品质量发生的变化。

热重分析仪


差示扫描量热仪Differential Scanning Calorimeter

用途:熔点、结晶温度、玻璃化转变温度,热焓值、固化度、结晶度等

原理:DSC是在程序控温条件下,直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收或释放出的能量。

差示扫描量热仪


裂解 -气相色谱质谱联用仪Pyrolysis-Gas Chromatography-Mass Spectrometer

用途:主成分定性、是否含某物质,全成分定性、定量。

原理:将高聚物在高温下裂解成易挥发的小分子,而后将裂解产物作气相色谱分析。因在固定条件下某高聚物总是按某种方式裂解,裂解产物不仅反映原高聚物结构特点,在量上也保持对应关系。通过分析裂解产物做到对原高聚物的定性鉴定。

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其他常用仪器:

X射线能谱仪EDS、X射线衍射仪XRD、马弗炉、核磁NMR

X射线荧光光谱仪XRD、X射线光电子能谱仪(XPS)

电感耦合等离子发射光谱仪ICP-OES、卡尔费休水分滴定仪

离子色谱 IC、熔体流动速率、扫描电镜SEM液质联用LC-MS/MS


送样须知

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样品量:定性最好要20g左右,定量的样品最好为100g以上。

对于混合橡胶样品:较小比例的橡胶的含量不能低于20%,对于一些是否含有某组分的橡胶一定要注意;

皮革类:需指定测试位置,是织物层还是皮革层,真皮鉴定,只能鉴定是真皮,无法鉴定是什么皮等;

❑对于涂料和胶黏剂,需注意的是由于样品中含有大量的溶剂,需要固化后,除掉挥发份以后测试,才能做材质主成分定性;

❑对于一些材质由于现有设备及技术手段有限不能分开,可能作为整体给出。如混合橡胶,以及共聚PP和均聚PP等;


测试流程

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样品寄送:客户寄送小样;

样品评估:根据样品信息整理出合理的分析流程;

样品前处理:把目标样品通过化学物理手段,目的是处理成可以被大型仪器能够分析的状态,包括烘干、提纯、研磨、萃取、过滤、蒸馏、离心等处理方法;

谱图与相关测试:对前处理后的样品,进行大型仪器分析与相关的测试数据验证一些成分物性或者化学性特征;

数据匹配:分析的谱图结果结合数据库图谱进行匹配,并结合分析工程师的行业经验,得到目标样品的各组成成分是什么,占比多少的基础配方;

验证配方:分析的配方与样品性能相比对,确保结果是包含客户提供的性能效果;

出具报告:得到验证结果,核实无误,才出具报告。


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