XRD X射线衍射介绍

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XRD全称X-Ray Diffraction，即X射线衍射。X射线衍射分析法是研究晶体材料物相和晶体结构的主要方法。通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

XRD谱图示例

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蔗糖：

氯化钠+氯化钾：

硅粉：

水滑石：

XRD测试送样须知

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(1)块状样品的要求及制备

对于非断口的金属块状试样，需要了解金属自身的相组成、结构参数时，应该尽可能的磨成平面，并进行简单的抛光，这样不但可以去除金属表面的氧化膜，也可以消除表面应变层。然后再用超声波清洗去除表面的杂质，但要保证试样的面积应大于10 × 10 mm，因为XRD是扫过一个区域得到衍射峰，对试样需要一定的尺寸要求。

对于薄膜试样，其厚度应大于20 nm，并在做测试前检验确定基片的取向，如果表面十分不平整，根据实际情况可以用导电胶或者橡皮泥对样本进行固定，并使样品表面尽可能的平整。

对于片状、圆柱状的试样会存在严重的择优取向，造成衍射强度异常，此时在测试时应合理的选择响应方向平面。

对于断口、裂纹的表面衍射分子，要求端口尽可能的平整并提供断口所含元素。

(2) 粉末样品的要求及制备

颗粒度的要求：

对粉末样品进行X射线粉末衍射仪分析时，适宜的晶粒大小应在320目粒度(约40 um)的数量级内，这样可以避免衍射线的宽化，得到良好的衍射线。

原因：任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全随机的。这样才能保证用照相法获得相片上的衍射环是连续的线条;或者，才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性。

样品试片平面的准备：

在X射线衍射时，虽然样品平面不与衍射仪轴重合、聚焦圆相切会引起衍射线的宽化、位移及强度发生复杂的变化，但在实际试验中，如要求准确测量强度时，一般首先考虑如何避免择优取向的产生而不是平整度。